在进行微波消解时要注意哪些事项

点击次数：3072 更新时间：2022-03-17

　　微波消解法是近些年的一种新的样品处理方法，优点是：方法简单，消解*等。那么使用微波消解仪时，有哪些注意事项呢？

　　1、微波消解仪必须接地使用，并检查插座确实接地，否则有可能产生打火燃烧等事故(电学基础知识)。

　　2、同一次消解，每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同，样品质量、溶剂体积、起始温度应该相同(包括零号罐)，有利于控制温度和压力。消解内罐、外罐、支架序号也要相同，不要混用，防止密封不紧漏气。

　　3、操作过程中，设定压力、温度不能超过仪器规定最高值，以免损坏消解罐及其他配件。

　　4、样品装入消解罐后，应该盖紧罐盖并保证消解罐灌口进入密封盖的槽口，然后在把套筒套进溶样杯，放入框架中，并用手将顶丝拧紧，用扭矩扳手拧紧，听着“噌”一声之后即可。

　　5、导气管下部接头与控制罐的连接，必须拧紧，确保此处不漏气，否则泄露的酸气会引起打火燃烧事故，损坏机器。若实验中发现打火应该立即停机解决。

　　6、消解过程结束后，所有消解罐必须待温度降至80度以下，才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝，待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝，取出消解罐，否则带压操作会导致罐内酸液喷溅，伤害实验人员。

　　7、消解工作前必须可靠的关好安全门。开机后，操作人员不得离开，应该站在仪器左前方约1.5m外观察，密切关注仪器的运转情况，及时发现和处理异常情况(如有异常情况，应该立刻按“停止”按钮，然后切断电源)。

　　8、消解罐放入微波消解仪内时，要保证消解罐放置平衡，否则仪器运转过程中，可能会出现意外事故。

　　9、框架消解罐是消耗品，因其多次加热冷却而多次膨胀收缩，加上酸的腐蚀，容易老化出现裂纹，尤其是管套和框架使用寿命较短。当发现其纹理增多或出现裂纹，就要考虑报废更换，或降低消解时压力和温度。否则会出现意外爆炸。

　　10、每次实验之前，框架、消解罐必须*烘干后才能使用。

　　11、每次使用前，必须检查安全膜情况(是否有安全膜或者是否坏了)。更换安全膜的标准是已经破或者中心严重鼓包，否则可以不用更换。

　　12、对于有机质样品，消解过程中产生大量的气体和热量，故称重不要超过0.5g。过大的样品量反应过分激烈，压力和温度上升速度过快，可以在消解前加热一段时间(预消解)，赶去一些气体。对于从未消解过的陌生样品应该从0.1g样品开始试验，可以逐步增加样品称样量。

　　13、无论消解什么样品，只要消解酸液和样品放入消解罐中，就应该及时进行消解，消解完成后及时开罐取出样品。不要让消解液在罐中久留，以免造成管套筒和框架因酸渗漏腐蚀而报废。

　　14、温度探针插入消解罐中要回转自如，无任何卡阻现象，否则连线会扭断，仪器不要长久放置，防止温度探头生锈，测温不准确。