操作微波消解仪进行试验有几步骤

点击次数：2057 更新时间：2022-05-13

　　微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。

　　微波消解的实验流程

　　1.试验前准备：

　　检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

　　2.称样：

　　用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项：

　　①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

　　②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；

　　③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

　　3.加消化试剂：

　　将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，最好放于加热设备(如，LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

　　4.密封上盖检查：

　　检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。

　　将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖*压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。

　　5.反应罐的安装：

　　确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管，螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。

　　为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。

　　6.盖保护罩：

　　将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。

　　7.选择方法：

　　打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。

　　8.消解结束泄压：

　　消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。

　　9.清洗顶盖、反应内管及定容：

　　①打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

　　②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次，将溶液收集到消解管内。

　　③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。

　　④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

　　⑤对相应消解产物进行定容。

　　10.密封盖及消解内管的清洗：

　　①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mL HNO3运行清洗程序。

　　②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。